príprava oxidov a nitridov

Protokol č.1

Téma: Príprava oxidov a nitridov

Úlohy: Príprava hydratovaného oxidu hlinitého

Príprava nitridu horečnatého

Cieľ práce:
Hlinité soli vo vodných roztokoch hydrolyzujú podobne ako železité a možno ich z
vodných roztokov vyzrážať ako hydratované oxidy hlinité Al2O3 . xH2O. Keďže v
prírode sú hlinité soli často znečistené železitými soľami, je zaujímavé poznať
spôsob ich vzájomného oddelenia. Na to možno využiť amfotérne vlastnosti
hydratovaného oxidu hlinitého. Al2O3 . xH2O sa vďaka svojím amfotérnym
vlastnostiam rozpúšťa v nadbytku hydroxidových iónov za tvorby hydroxokomplexov
podľa rovnice:

Al2O3 . xH2O(s) + 2 OH-(aq) → 2 [Al(OH)4]

-(aq) + (x-3)H

2O(l)

Hydratovaný oxid železitý nemá amfotérne vlastnosti, so zásadami nereaguje, čiže
sa nerozpúšťa v nadbytku hydroxidových iónov, čo môžeme využiť na oddelenie
Αl(III) a Fe(III) solí.

Po odfiltrovaní hydratovaného oxidu železitého možno z filtrátu spätným zrážaním

pomocou látky viažucej hydroxidové anióny (napr. CO2) pripraviť hydratovaný oxid

hlinitý, čím sa smer horeuvedenej reakcie obráti.

Nitrid horečnatý pripravíme priamou reakciou s dusíkom zo vzduchu
3Mg(s) + N

2(g) → Mg3N2(s)

Nákres aparatúry:

Jaroslav Mandzák

1.CHb 02

04.03.2008

Postup práce:
príprava hydratovaného oxidu hlinitého:

1. Odmeriame asi 100 ml vopred pripraveného roztoku a vo vyššej kadičke ho

zohrejeme takmer do varu. Potom pripravíme väčšie množstvo horúceho, asi
10 % roztoku NaOH, ktorý za staleho miešania prilievame do horúceho
roztoku obsahujúceho hlinitú a železitú soľ. Spočiatku pozorujeme tvorbu
objemnej, hnedasto sfarbenej zrazeniny, ktorej množstvo sa ďalším pridávaníi
roztoku NaOH zmenšuje. Pri hodnotách pH roztoku okolo 12-13 sa prechodne
utvorená zrazenina Al2O3 . xH2O úplne rozpustí a v roztoku pozorujeme len
klkovitú tmavohnedú zrazeninu hydratovaného oxidu železitého. Zmes krátko
zohrejeme takmer do varu, premiešame ju a nechán ochladiť. Ešte mierne
teplý roztok přefiltrujeme cez skladaný filter a gélovitú zrazeninu premyjeme
malým množstvom zriedeného roztoku NaOH (pH okolo 12). Odfiltrovaný
hydratovaný oxid železitý ďalej nespracovávame.

2. Z číreho filtrátu, obsahujúceho len rozpustné hydroxohlinitany, možno získať

hydratovaný oxid hlinitý pomalým pridávaním roztoku síranu amónneho za
varu. Odfiltrovaný roztok hydroxohlinitanov zohrejeme v kadičke takmer do
varu. Potom za stáleho miešania po malých dávkach prilievame asi 30 % teplý
roztok síranu amónneho až do pH roztoku okolo 9. Ak pridávame naraz
väčšie množstvo roztoku síranu amónneho, biela zrazenina je veľmi jemná,
zle fíltrovateľnr a pomaly sa suší. Reakčnú zmes potom ešte krátko povaríme
za občasného premiešania, aby sa z nej vypudil amoniak.

3. Vyzrážaný biely produkt za tepla odfiltrujeme na Buchnerovom lieviku,

premyjeme horúcou destilovanou vodou a vysušíme pri 120°C. Suchá
zrazenina sa svojím zložením blíži k zloženiu hydroxidu hlinitého.

4. Vysušený produkt zvážime, prenesieme do porcelánového téglika a žíhame v

peci pri teplote asi 700°C, približne 30 minút. Obsah téglika po vychladnutí v
exikátore odvážime a z rozdielu hmotností stanovíme obsah vody v
hydratovanom oxide hlinitom.

príprava nitridu horečnatého:

Nitrid horečnatý pripravíme priamou reakciou s dusíkom zo vzduchu. Najprv si
pripravíme potrebnú aparatúru. Na železný kruh položíme azbestovú sieťku s dierkou
uprostred. Okolo dierky nasypeme cca 2g práškového horčíka. Pod dierku dáme
kúsok papiera, aby sa nám horčík nevy-sypal na pracovný stôl. Zachytený horčík
potom opatrne prisypeme. Takto pripravený horčík zakryjeme kadičkou o objeme asi
600 ml obrátenou hore dnom a zdola začneme ohrievať kahanom.

Po chvíli pozorujeme záblesk, za ktorým nasleduje tlenie, pričom reakčná zmes bude
mať červenú farbu. Počas záblesku časť horčíka zreagovala s kyslíkom zo vzduchu:

2Mg(s) + O

2(g) → 2MgO(s)

Vzniknutý MgO je biely. Počas tlenia reagoval horčík s dusíkom (na priebeh reakcie
je potrebná teplota cca 300°C):

3Mg(s) + N2(g) → Mg3N2(s)

Namerané hodnoty:

dôkaz oxidu hlinitého:
Prítomnosť hliníka v produkte dokážeme pomocou skúmavkovej reakcie s
alizarínom (1,2-dihydroxyantrachinón). K Al2O3 . xH2O v skúmavke pridáme malé
množstvo zriedenej HCl (1:1) a niekoľko kvapiek alizarínu. Potom k roztoku v
skúmavke pridáme roztok amoniaku tak, aby sa roztok zneutralizoval a začal
vylučovať č ervenos farbený chelát hliníka s alizarínom, tzv. hlinitý lak, ktorý
dokazuje prítomnosť hliníka.
dôkaz nitridu horečnatého:
Vzniknutý sivý nitrid v styku s vodou uvoľňuje amoniak. Využijeme to na jeho
dôkaz. Produkt dáme do malého porcelánového téglika, ktorý zakryjeme
hodinovým sklíčkom. Na jeho dne je prilepený navlhčený univerzálny pH papierik.
Potom pomocou plastickej striekačky kvapneme do téglika niekoľko kvapiek vody,
aby bol produkt vlhký a rýchlo prikryjeme téglik pripraveným hodinovým sklíčkom.
Počas reakcie :

Mg

3N2(s) + 6 H2O(l) → 3 Mg(OH)2(s) + 2 NH3(g)

uvoľnený amoniak sfarbí lakmusový pH papierik na modro.

hmotnosť pripraveného Al2O3 . x H2O :

m = 2,113 g

hmotnosť Al2O3 po žíhaní :

m = 1,409 g

hmotnosť vody v hydratovanom Al2O3 . x H2O :

m = 0,704 g

hmotnosť pripraveného nitridu horečnatého :

m = 2,556 g

Výpočet výsledných hodnôt:

Záver: Pripravili sme hydratovaný oxid hlinitý. Stanovením množstva vody bol
určený jeho stechiometrický vzorec: Al2O3 . 2,82 H2O. Reakciou kovového horčíka s
dusíkom zo vzduchu sme pripravili nitrid horečnatý.

m Al

2 O 3 . x H 2 O = 2,113 g

m Al

2 O 3=1,409 g

m H

2 O =2,113−1,409=0,704 g

n Al2 O3=

m Al

2 O 3

M  Al

2 O3 

=

0,01382 mol n  H 2O=

m H

2 O 

M  H

2 O 

=

0,03907 mol

0,01382 :0,03907=1 :2,82

x  H2 O=2,82

m Mg =2 g

=

mMg 

M  Mg. 

=

0,0274 mol

mMg

3 N 2= .  . M Mg 3 N 2= 2,766 g