príprava halogenidov v nevodnom prostredí

Protokol č.

Téma: Príprava halogenidov v nevodnom prostredí

Úlohy: Príprava bezvodého bromidu meďnatého

Príprava a vlastnosti jodidu ciničitého

Cieľ práce:
Bezvodý bromid meďnatý pripravíme reakciou síranu meďnatého s bromidom meďnatým a

jeho následnou extrakciou do etanolu. K reakcii dochádza už v tuhom stave pri rozotieraní,
oboch reaktantov v trecej miske, čo vizuálne pozorujeme ako stmavnutie rozotieranej zmesi:

CuSO

4.5H2O(s) + 2 KBr(s) → CuBr2(s) + K2SO4 (s) + 5 H2O(l)

Jodid ciničitý možno pripraviť reakciou cínu s jódom vchloroforme alebo inom vhodnom

nepolárnom rozpúšťadle ako je cyklohexán, chlorid uhličitý a pod.

Sn(s) + 2 I2 (aq) → Snl

4 (aq)

Kryštáliky chloridu ciničitého možno potom z týchto roztokov získať kryštalizáciou.

Nákres aparatúry:

Jaroslav Mandzák

1. CHb 02

15:04.2008

Postup práce:
príprava bezvodého bromidu meďnatého:

1. Pri príprave vychádzame z 2 g CuSO4.5H

2O, ktorú rozotirame s vypočítaným

množstvom KBr. Rozotrenú zmes prenesieme do patróny (vložky) Soxhletovho

extrakčného prístroja. Tento pozostáva z guľatej varnej banky o objeme 250 ml,
samotnej extrakčnej časti a spätného chladiča. Extrakčné činidlo (200 ml etanolu)

dáme do varnej banky.

2. Alkohol zohrievame pomocou topného hniezda. Pozor ! Správnosť zapojenia

aparatúry a topného hniezda si dáme skontrolovať vyučujúcim. Pary alkoholu
kondenzujú v chladiči (chladenie pomocou tečúcej vody), odkiaľ etanol stečie do

strednej časti aparatúry, v ktorej sa nachádza rozotretá zmes. Bromid meďnatý zo
zmesi sa v etanole rozpúšťa a sfarbuje ho do hneda, kým bezfarebný síran draselný

zostáva na dne nerozpustený. Ak objem etanolu prekročí objem patróny pomocou
systému trubičiek vplyvom gravitácie pretečie do varnej banky spolu s rozpusteným

produktom. Tento extrakčný postup viackrát zopakujeme, aby sme z tuhej zmesi
vyextrahovali všetok bromid meďnatý. Po ukončení extrakcie vypneme ohrev a po

ochladení aparatúry roztok bromidu meďnatého zahustíma na rotačnom vákuovom
odparováku (RVO).

3. RVO je prístroj, v ktorom sa dosahuje destilácia rozpúšťadla za zníženého tlaku, ktorý

si vytvoríme pomocou vodnej vývevy. Pri práci s RVO sa používa štít pre prípad vzniku

implózie! RVO pozostáva z guľatej varnej banky, v ktorej sa nachádza roztok určený
na zahustenie. Banka sa ohrieva pomocou vodného kúpeľa a súčasne sa otáča

(pomocou elektromotora), aby sa zamedzilo vzniku utajeného varu. Druhá časť
prístroja pozostáva prakticky z chladiča (chladiace médium je voda), v ktorom

kondenzujú pary rozpúšťadla. Tieto stekajú do zbernej nádoby - guľatej banky. Na
chladiči je trubica s kohútikom, ktorým sa aparatúra pripája alebo odpája od zdroja

zníženého tlaku.

4. Po odparení prebytočného rozpúšťadla získaný koncentrovaný roztok prefiltrujeme,

aby sme odstránili prípadné nečistoty, dáme do porcelánovej misky a odparíme do
sucha. Bezvodý bromid meďnatý vo forme tmavohnedého až čierneho prášku

odvážime a vypočítame výťažnosť.

Prí

prava a vlastnosti jodidu cini

č it é ho :

1. 3g cínu postrihaného na malé kúsky a l0g jódu umiestnime v 100 ml varnej banke s

guľatým dnom, na ktorú pripojíme spätný chladič.

2. Pridáme 50 ml chloroformu cez vrchný otvor chladiča. Banku s chladičom umiestnime

na železný kruh s azbestovou sieťkou a opatrne zahrievame slabým plameňom

plynového kahana. Reakcia je skončená ak roztok má oranžové sfarbenie a
skondenzované rozpúšťadlo zo spätného chladiča je bezfarebné (neosahuje

rozpustený jód). Látkou určujúcou množstvo produktu je pri tejto príprave jód
zreaguje úplne a v sústave ostáva nezreagovamý cín. Horúci roztok jodidu ciničitého

prefiltrujeme cez skladaný filter do suchej vysokej kadičky a roztok ochladíme
(zmesou vody s ľadom). Vykryštalizovaný SnI4 odsajeme na Búchnerovom lieviku a

vysušíme medzi filtračnými papiermi. Odfiltrovaný nezreagovaný cín premyjeme
teplou vodou, vysušíme medzi filtračnými papiermi, odvážime a vrátime späť do

prachovnice.

3. O čistote pripraveného SnI4;sa presvedčíme stanovením teploty topenia.

Nezreagovaný cín premyjeme teplou vodou, vysušíme filtračným papierom a vrátime

do zásobnej fľaše.

Plameň

ov

é sk úš

ky chloridov kovov a kovov alkalick

ý ch zem

í n

Malé množstvo látky naberieme na platinový drôtik a urobíme skúšku na farbenie plameňa. Na

túto skúšku sú najvhodnejšie chloridy kovov, ktoré ľahko prchajú. Preto drôtik najprv ponoríme
do kyseliny chlorovodíkovej, potom ešte vlhký do skúmanej látky, aby sa rozložiteľné zlúčeniny

aspoň čiastočne zmenili na chloridy. Nakoniec drôtik s látkou ponoríme do dolnej povrchovej
časti plameňa.

Namerané hodnoty:
hmotnosť pripraveného SnI4 : m = 5,655g

hmotnosť pripraveného CuBr: m = 0,808g

výsledky plameňových skúšok:

Sr2+ = červená

Ca2+ = tehlovooranžová
K+ = ružovofialová

Ba2+ = svetlozelená
Li+ = karmínová červená

Na+ = žltá
Cu2+ = zelená

teplota topenia tuhého SnI4 : t=146°C
hmotnosť pripraveného CuBr2 : m = 0,808 g

hmotnosť pripraveného SnI4 : m = 6,655 g

Výpočet výsledných hodnôt:

mCuSO

4 .5H 2 O = 2 g

=

mCuSO

4 . 5H2 O 

M CuSO4 .5H2 O. 

=

0,008 mol

m KBr =. . M =1,906 g , potr. na pripravu.

mCuBr

2 = .  . M =1,786 g

m I

2 =10 g

=

m I

2 

M  I

2 . 

=

0,0197 mol

m SnI

4 = .  . M =11,727 g

Relatívna výťažnosť :

RV CuBr

2=

0,808 g
1,786 g

=

0,4524=45,24 

RV SnI

4=

6,655 g

11,727 g

=

0,5675=56,75 

Záver: Pripravili sme bezvodý bromid meďnatý. Jeho výťažnosť bola 45,24%. Pripravili sme
bezvodý jodid ciničitý. Jeho výťažnosť bola 56,75%. K stratám výsledných produktov došlo

hlavne pri čistiacich a deliacich operáciách.