príprava halogenidov vo vodnom prostredí

Protokol č.

Téma: Príprava halogenidov vo vodnom prostredí

Úlohy: Príprava dihydrátu chloridu meďnatého

Príprava chloridu meďného

Cieľ práce:
Pri príprave niektorých zlúčenín medi sa ako východisková soľ využíva hydrát

chloridu meďnatého. Jeho výhodou oproti síranu je rozpustnosť v niektorých nevhodných
rozpúšťadlách. Na základe jeho štruktúry je možné ho považovať za koordinačnú zlúčeninu

s názvom zrans-diakva-dichloromeďnatý komplex. Môžeme ho pripraviť zo síranu
dvojstupňovou syntézou cez nerozpustný medziprodukt, hydroxid-uhličitan meďnatý.

Hydroxid-uhličitan meďnatý pripravíme zrážaním síranu meďnatého s hydrogenuhličitanom
sodným:

2 CuSO

4 (aq) + 4NaHCOs (aq) → Cu2C03(OH)2(s) + 2 Na2S04 (aq) + CO2 (q) + H2O(l)

a na ten po oddelení síranových iónov pôsobíme kyselinou chlorovodíkovou:

Cu

2CO3(OH)2 (s) + 4HCl(aq) → 2 CuCl2 (aq) + 3 H2O(l) + CO2(g)

Produkt kryštalizuje ako hydrát.

Chlorid meďný môžeme pripraviť symproporciačnou reakciou medzi meďou a meďnatou
soľou v prítomnosti chloridových aniónov. Nadbytok halogenidu sa používa preto, aby v

priebehu reakcie vznikali rozpustné chlomeďnanové anióny a nie samotný nerozpustný
chlorid, ktorý by mohol pokrývať povrch medi a tým brániť ďalšiemu ptiebehu reakcie.

Chlorid meďný sa z roztoku potom izoluje zriedením roztoku. Reakcie môžeme zapísať v
tvare:

Cu(s) + CuSO

4 (aq) +8 KCl(aq) → 2 K3[CuCl4](aq) + K2S04(aq)

K

3[CuCl4](aq) → CuCl(s) + 3 KCl(aq)

Jaroslav Mandzák

1.CHb 02

06.05.2008

Nákres aparatúry:

Postup práce:
príprava dihydrátu chloridu meďnatého:

1. 3 g pentahydrátu síranu meďnatého rozpustíme v takom množstve vody, aby sme

získali 7 % roztok. Roztok potom v kadičke zohrejeme do varu a na magnetickej
miešačke za stáleho miešania k nemu prikvapkávame horúci 4 % vodný roztok

NaHCO4 Okamžite pozorujeme tvorbu svetlozelenej zrazeniny. Prídavok 5 % nadbytku
NaHCO4 spôsobí, že zrazenina skoaguluje a výraznejšie sa sfarbí. Vodného roztoku

NaHCO4 pripravíme také množstvo, aby sme s ním mohli nielen zrážať, ale aj asi
päťkrát dekantovať zrazeninu Cu

2CO3(OH)2.

2. Po odliatí posledného dekantovaného roztoku postupne pridáme k zrazenine

potrebné množstvo zriedenej HC1 (1:1). Po skončení reakcie pridáme k roztoku ešte

50 % nadbytok koncentrovaného roztoku HC1, aby bol roztok dostatočne kyslý, čím

sa zabráni hydrolýze hexaakvameďnatých katiónov a uľahčí sa vypudenie CO2 z

roztoku. Potom roztok chloridu meďnatého prefiltrujeme cez ftirový lievik, filtrát

prelejeme do odparovacej misky a odparíme na nasýtený roztok. Filtrát necháme

voľne kryštalizovať do nasledujúceho cvičenia, keď vzniknuté kryštáliky odsajeme na

fritovom lieviku a voľne dosušíme n a vzduchu. Po zvážení vypočítame výťažnosť.

3. Na dôkazové reakcie využijeme dusičnan strieborný (Cl-) a amoniak (dôkaz na Cu2+).

príprava chloridu meďného:

Zostavíme si aparatúru na reflux. Do varnej banky umiestnime 1.1 g práškovej medi

(nadbytok 10 %) a vypočítané množstvo modrej skalice a KCl vo forme roztokov

( celkový objem vody má byť 50 mL), ktoré sme okyslili jednou kvapkou kyseliny sírovej.

Obsah banky potom refluxujeme dovtedy, kým roztok v banke sa nevyčíri a neodfarbí.

Ak je obsah olivovozelenej farby, znamená to, že v roztoku sú prítomné ešte ióny Cu2+ a

je potrebné pridať ešte meď a pokračovať v zahrievam. Po ukončení reakcie roztok ešte

za tepla filtrujeme cez skladaný filter do 300 ml 3 % roztoku kyseliny sírovej. Zriedením

sa vulučuje biela zrazenina CuCl, ktorú dekantujeme 3 % roztokom H2SO4. Produkt

potom rýchlo odfiltrujeme na Búchnerovom lieviku, premyjeme etanolom a éterom,

zvážime a vypočítame výťažnosť.

Produkt treba chrániť pred stykom so vzduchom a svetlom, pretože pôsobením vlhkosti

sa oxiduje kyslíkom a pôsobením svetla sa disproporcionuje podľa rovníc:

4CuCl(s) + 2 H

20(g) + 02 (g) → 4 CuCl(OH)(s)

2 CuCl(s) → CuCh (s) + Cu(s)

Namerané hodnoty:
hmotnosť pripraveného CuCl2 : m = 1,345 g

hmotnosť pripraveného CuCl : m = 2,150 g

Výpočet výsledných hodnôt:

objem vody potredny na pripravu roztoku

m1. w1m2. w2=m3 . w3

3 .0,64m

2 . 0= m3 . 0,07

m

3=

m

1 . w1
w3

⇒

m

2=

m

1 . w1
w3

−

m

1=24,42 g H 2 O

m

1=m CuSO4 . 5H 2 O s 

m

2= m  H 2 O 

m

3= m  CuSO4 aq 

w

1=

M CuSO4

M CuSO

4 . 5H2 O 

=

0,64

w

2=0

w3=0,07

mCuSO

4 . 5 H 2 O =3 g

=

m

M .

=

3 g

249,687 g.mol

−

1 .2

=

0,006 mol

mCuCl

2 =  .  . M =1,613 g

mCuCl

2 . 2 H 2 O =

mCuCl

2

M CuCl

2 

M CuCl2 . 2 H 2O

=

2,045 g

mCu=1 g

=

m

M .

=

1 g

63,55 g.mol

−

1 .1

=

0,0157 mol mCuSO4 . 5 H 2 O=. . M =3,929 g

m KCl = .. M =9,363 g

m K

3 [ CuCl 4 ]= .  . M =11,1637 g



2=m



K3[CuCl4]

M  K

3 [ CuCl 4 ]. 

=

0,0346 mol

mCuCl =. . M =0,0346. 1 .98,999=3,425 g

Relatívna výťažnosť :

RV CuCl2=

1,345 g

2,045 g

=

0,6577=65,77 

RV CuCl =

2,15 g

3,425 g

=

0,6277=62,77 

Záver: Pripravili sme dihydrát chloridu meďnatého s výťažnosťou 65,77%, a clorid meďný s
výťažnosťou 62,77%. K stratám produktu došlo hlavne pri separačných operáciách,
kryštalizácii a filtrácii.