príprava solí oxokyselín

Protokol č.5

Téma: Príprava solí oxokyselín

Úloha: Príprava manganistanu draselného a jeho oxidačné vlastnosti

Cieľ práce:
KMnO

4. v laboratóriu pripravíme dvojstupňovou syntézou. Najprv pripravíme na suchej ceste

alkalickým oxidačným tayením mangánan draselný podľa rovnice:

3 Mn0

2(s) + KClO3(s) + 6 KOH(s) -> 3 K2Mn04(s) + KCl(s) + 3 H20(l)

Z mangánanu draselného pripravíme manganistan draselný disproporcionačnou reakciou vo vodných
roztokoch pôsobením kyselín alebo iných kyslo reagujúcich látok. Vzužíva sa pri tom vlastnosť

mangánanu draselného, že je stály len v silno yásaditom prostredí, ale v neutrálnom prostredí sa
rýchlo disproporcionuje podľa rovnice:

3K

2Mn04(aq) + (x+2)H20(l) →2KMn04(aq) + MnOrxH20(s) + 4 KOH(aq)

Preto napr. zavádzaním oxidu uhličitého do zásaditého roztoku mangánanu draselného zeleného
sfarbenia, získaného vyluhováním taveniny z vzššie uvedenej reakcie vodou, možno v dôsledku reakcie

CO

2(g) + 2 KOH(aq) → K2CO3(aq) + H2O(l)

Pripraviť manganistanu draselného:

3K

2Mn04(aq) + 2 C02(g) + xH20(l) → 2 KMn04(aq) + MnOrxH20(s) +2 K2C03(aq)

Vylúčený, málo rozpustný hydratovaný oxid manganičitý sa z výsledného fialového roztoku oddelí

filtráciou.

Nákres aparatúry:

Jaroslav Mandzák

1. CHb 02

04.03.2008

Postup práce:

1. Podľa obrázka si zostavíme jednoduchú aparatúru
2. 2 g jemne rozotretého oxidu manganičitého opatrne vyžíhame vo vyčistenej železnej

miske; aby sa odstránili prítomné ľahko oxidovateľné alebo prchavé nečistoty, ktorých
prítomnosť by vplyvom silnej oxidačnej schopnosti KCIO3 mohla spôsobiť explóziu.

Potom misku znovu vyčistíme, vyžíhame, necháme vychladnúť a dáme do nej
vypočítané množstvá tuhého KCIO3 a KOH, ktorého pridáme v 40% nadbytku. Zmes

opatrne zohrievame, až sa úplne roztaví. (Pozor! Pri príprave taveniny a práci s ňou
používame ochranný štít!) Taveninu miešame železnou tyčinkou (ktorú si vopred

vyžíhame) a potom do nej za stáleho miešania pridávame po častiach, ale dostatočne
rýchlo, vyžíhaný oxid manganičitý. V priebehu tavenia oxidačnej zmesi, ako aj

pridávania oxidu manganičitého zohrievanie železnú misku len svietivým plameňom,
aby nedochádzalo k zbytočným stratám dikyslíka uvoľňovaného rozkladom

chlorečnanu draselného. Oxidačnú zmes po pridaní celého množstva oxidu
manganičitého za -stáleho miešania intenzívne žíháme nesvietivým plameňom až do

červeného žiaru. Stuhnutú zmes dôkladne vyžíhame, kým nenadobudne tmavozelené
sfarbenie po K2MnO4.

3. Po ochladení taveniny v železnej miske nalejeme na ňu horúcu vodu a misku opatrne

zohrievame dovtedy, kým sa tavenina nerozpustí. Horúci roztok, obsahujúci často aj

malé množstvo nezreagovaného oxidu manganičitého, prelejeme vo vyššej a užšej
kadičky. Silno zásaditú reakciu vzniknutého roztoku znížime zavádzaním plynného

oxidu uhličitého. Pôvodne tmavozelený roztok obsahujúci, mangánanové anióny sa
vznikajúcimi manganistanovými iónmi farbí do fialova. Priebeh reakcie kontrolujeme

tak, že sklenenou tyčinkou občas prenesieme kvapku roztoku na filtračný papier. Ak
sa okolo fialovej škvrny na filtračnom papieri objaví zelený okraj, treba ešte

pokračovať v zavádzaní oxidu uhličitého do roztoku. Reakcia je skončená, ak vznikne
už len fialová škvrna, ktorá však po čase zhnedne (vznik Mn0

2).

4. Reakčnú zmes zahrejeme takmer do varu a přefiltrujeme cez fritový lievik. Filtrát

prelejeme do odparovacej misky a necháme odparovať až do vzniku kryštalizačnej
blany. Odfiltrovaný hydratovaný oxid manganičitý zatiaľ premývame na filtri dovtedy,

kým premývacia voda nie je úplne bezfarebná. Hnedú zrazeninu predsušíme
odsávaním v prúde vzduchu a nakoniec dosušíme v sušiarni pri teplote 105°C.

5. Zahustený roztok KMn04 prelejeme do kryštalizačnej misky a necháme kryštalizovať

pri laboratórnej teplote. Fialové' kryštáliky manganistanu draselného odsajeme na

fritovom lieviku a vysušíme v sušiarni pri teplote 105°C.

6. Dôkaz manganistanu draselného urobíme pomocou skúmavkovej rekcie. Roztok

KMnO4 dáme do skúmavky, okyslíme kyselinou sírovou, pridáme kyselinu šťaveľovú a
mierne zahrejeme. Dôjde k odfarbeniu roztoku v dôsledku reakcie.

Namerané hodnoty:
Hmotnosť pripraveného manganistanu draselného : m = 2,1 g (praktický výťažok PV)

Výpočet výsledných hodnôt:

3 MnO

2  KClO3  6 KOH  3 K 2 Mn O 4 KCl 3 H 2 O

m MnO

2= 2 g



1=

2 g

86,9364 g.mol

−

1 . 3

=

0,007668 mol

m KClO

3=1 .  . M =0,939 g  40 =1,315 g

Záver: Výťažnosť reakcie pri príprave manganistanu draselného bola 86,67 %, K stratám
došlo v dôsledku separačných operácii, a pri kryčtalizácii.

Úloha: Meranie pH roztokov solí podliehajúcich hydrolýze

Cieľ práce:
Hydrolýza sa kvantitatívne hodnotí tzv. stupňom hydrolýzy, čo je podiel hydrolyzovaného

látkového množstva a celkového látkového množstva rozpustenej soli. Stupeň hydrolýzy soli
závisí od teploty a od zriedenia roztoku. Ak zvýšime v roztoku hydrolyzovanej soli

koncentráciu jedného z produktov, t.j. iónov H3O+ alebo OH- (pridaním hydroxidu alebo
kyseliny), posunie sa rovnováha hydrolýzy - hydrolýza sa potlačí.

Indikátory sú látky, ktoré menia farbu v závislosti od pH roztoku. Sú to slabé organické

kyseliny alebo zásady, ktorých neionizovaná forma sa vyznačuje iným sfarbením ako ich ióny.
Napr. fenolftaleín (slabá organická kyselina) je v kyslom prostredí v neionizovanej forme

bezfarebný, ale v zásaditom prostredí jeho ióny sú červené.
Indikátory používame vo forme roztokov, alebo papierikov nasiaknutých týmito roztokmi,

nazývaných indikátorové

papieriky.

Určovanie pH sa môže robiť aj pomocou tzv.'univerzálnych indikátorov, ktoré vznikajú

zmiešaním vhodne zvolených indikátorov tak, aby svojimi farebnými zmenami pokryli určitú
oblasť pH. Univerzálne indikátory pridáme (podobne ako jednotlivé indikátory) priamo do

roztoku, ktorého pH chceme určiť a pritom sledujeme zafarbenie roztoku. Ak používame
univerzálny indikátorový papierik, kvapneme na neho skúmaný roztok (sklenenou tyčinkou) a

sledujeme zafarbenie papierika. Na presné stanovenie pH používame rôzne prístrojové
zariadenia - pH metre.

Postup práce:

1. Do piatich skúmaviek dáme malé množstvo vodných roztokov solí: CH3COONa, NaCl,

NH

4Cl, MnSO4, CH3 COONH4. Z každého roztoku sklenenou tyčinkou kvapneme na

kúsok univerzálneho indikátorového papierika (alebo lakmusového papierika),

m KOH =

1 .  . M = 2,581 g 40 =3,613 g

m K

2 MnO 4=1 .  . M =4,534 g

m KMnO

4 =

m K

2 MnO4 

M  K

2 MnO 4 . 3

. . M  KMnO

4 =2,423 g teoretický výťažok TV

relatívny výťažok RV :

RV =

PV
TV

=

2,1 g

2,423 g

=

0,8667 .100=86,67 

položeného na hodinovom sklíčku. Potom do každej skúmavky kvapneme lakmus.
Výsledky zapíšeme do tabuľky s týmito stĺpčekmi: vzorec látky, zafarbenie indikátora

(lakmusu, univerzálneho indikátorového papierika), očakávané pH a zistené pH.

2. Do štyroch skúmaviek dáme roztok NaOH a do ďalších štyroch roztok HCl. Do každej

skúmavky s NaOH a HCl pridávame postupne indikátory: fenolftaleín, metyloranž,
metylčerveň a lakmus. Výsledky zapíšeme do tabuľky s týmito stlpčekmi: indikátor,

farba v prostredí HC1, farba v prostredí NaOH.

3. Do troch skúmaviek dáme roztoky HC1 o rôznej koncentrácii: 1 M HCl, 0,1 M HCl a

0,01 M HCl. Zmerajme pH indikátorovým univerzálnym papierikom. Výsledky zapíšme
do tabuľky s týmito stípčekmi: koncentrácia HC1, vypočítané pH, zistené pH. (Symbol

M pre zloženú jednotku mol.dm"3 je síce doteraz používaný, ale neoficiálny).

4. Do skúmavky dáme malé množstvo roztoku SbCl3. Zriedime ho vodou. Vzniká biela

zrazenina zásaditej soli:

SbCl

3 + H2O → SbOCl + 2HCl

4SbOCl + H

2O → Sb405Cl2 + 2HCl

K hydro lyzovanému roztoku SbCl

3 pridáme HCl až do rozpustenia zrazeniny.

Vysvetlite, čo spôsobilo pridanie HCl k roztoku ?

Namerané hodnoty:

látka

očakávané pH

zistené pH

CH3COONa

7

7

NH

4Cl

<7

2

MnSO

4

<7

5

HCl

NaOH

Metylčerveň

ružovočervená

žltá

Fenolftaleín

biela

ružovofialová

Lakmus

svetloružová

fialová

Metyloranž

červená

žltá

koncentrácia HCl

vypočítané pH

namerané pH

1 M

0

0,20

0,1 M

1

1,18

0,01 M

2

1,99

Záver: Použitím indikátorových papierikov, indikátorov a pH – metra sme zistili pH zadaných
roztokov solí. Prípadné farebné odchýlky pri použití indikátorov mohli byť spôsobené ich
znečistením.